方案优势

结果表明，该分析 条件下样品的回收率为72．3％～101．5％，相对标准偏差为2．69％～5．84％，说明本方法准确可靠。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

　　材料与试剂

　　邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)(6种标准品纯度均大于99.5%)国家环保总局标准样品研究所；乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、甲醇、正己烷(均为色谱纯)美国TEDIA公司；无水硫酸钠(分析纯，200℃烘3h后备用)；超纯水自制。

　　分析步骤

　　样品处理

　　油脂类固体食品

　　各取鸡肉、猪肉、猪肝、香肠、鱼肉、虾肉、膨化食品509匀浆放入具塞三角瓶中。加入100 ml正己烷，20℃水浴超声萃取lh，浸泡过夜。提取液经无水硫酸钠过滤，氮吹浓缩至1 ml，待过柱。

　　称取奶粉50g放入具塞三角瓶中，加入150ml的正己烷，20℃水浴超声萃取1h，浸泡过夜。提取液经无水硫酸钠过滤，氮吹浓缩至1ml，待过柱。

　　油脂类液体

　　取食用油0.5g于10ml试管中，加入10ml正己烷，在旋涡混合器上充分混匀，取上清夜过0.45um滤膜，过滤后进样。

　　非油脂类蔬菜、水果

　　取茭白、青菜、香菇、苹果、红枣的均匀样品各50g，加入100ml正己烷，20℃水浴超声萃取1h，浸泡过夜。提取液经无水硫酸钠过滤，氮吹浓缩至1ml，过0.45 um滤膜，过滤后进样。

　　样品预处理

　　吸取1ml样品提取液过预先用乙酸乙酯活化过的500mg／3ml固相萃取柱进行浓缩富集，上样完毕后，用3ml乙酸乙酯洗脱，洗脱速率为1ml／min，用10 ml氮吹管收集洗脱液，氮吹浓缩至Iml，过0.45um的一次性针筒式微膜过滤器，气相色谱直接进样分析。

　　色谱条件

　　色谱柱：HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30.0m×320um，0.25um)；载气N2：2.5ml／min；燃气H2：30ml／min；助燃气：40ml／min；进样温度：250℃；FID检测器温度：300℃；柱温条件：初始温度150℃，保持1min，以每分钟60℃升温至240℃，保持1min，以每分钟40℃升温至260℃，保持5min。进样量：1 ul；分流进样；分流比：5：1。

仪器设备

　　仪器与设备

　　Agilent 6890气相色谱仪(配有火焰离子化检测器(FID))；

　　HP-5弹性石英毛细管柱(30.0m×320um，0.25um)；

　　Eppendorf可调式移液器；

　　Mettler AE 260 DeltaRange电子分析天平

　　梅特勒-托利多仪器有限公司；

　　KQ-250DB型数控超声波清洗器；

　　昆山市超声仪器有限公司；TurbovapII样品浓缩仪；

　　美国Caliper公司；真空多管固相萃取装置Supeclco公司；

　　固相萃取小柱(500mg/3m1)0.45um针筒式微膜过滤器Agilent公司