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正相气液色谱仪,反相键合相色谱仪,自动顶空色谱仪,程序升温色谱仪,气液色谱仪填充柱的制备程序 |
发布时间: |
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气液色谱仪填充柱的制备包括固定液、载体和溶剂的选择及载体的涂渍、柱的填充、柱的老化等程序。
一、根据样品选择固定液和载体。
二、根据固定液选择溶剂。
三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量和载体的量。
四、载体的涂渍:
将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体倒入溶解好固定液的烧杯中,在适当的温度下,轻轻摇动烧杯,让溶剂均匀挥发。如果溶剂沸点高,可在红外灯泡下烘干,直至载体呈颗粒状,没有溶剂气味为止。
五、柱的填充:
1、柱的清洗:
用水和有机溶剂清洗干净,并烘干。
2、柱的填充:
用玻璃棉将柱的一端(接检测器的一端)塞牢,经缓冲瓶与真空抽气机连接,柱的另一端接一漏斗,徐徐倒入涂有固定液的载体,边抽真空边轻敲柱管,直至装满为止。用玻璃棉塞紧倒入载体的柱的端口。
六、柱的老化:
1、目的:
彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质,促使固定液均匀牢固地分布在载体的表面。
2、方法:
在常温下使用的填充柱,可直接装在气液色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用。
如果新装填好的填充柱要在高温操作条件下使用,要将装填好的填充