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高效气相色谱仪,液液分配色谱仪,液固吸附色谱仪,化学键合相色谱仪,高效气相色谱仪测定人血浆中硝酸异山 |
发布时间: |
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高效气相色谱仪测定人血浆中硝酸异山梨酯浓度的色谱条件:
1、仪器:高效气相色谱仪
2、检测器:ECD
3、色谱柱:石英毛细管柱OV-101(25m×0.25mm I.D.,膜厚0.22um Shimadzu)
4、载气:高纯氮气
5、载气流速:1.25mL/min
6、分流比:1:80
7、尾吹气流速:20mL/min
8、进样口温度:200℃
9、检测器温度:250℃
10、程序升温:起始柱温150℃,保持9min,以40℃/min的速率升至200℃,保持7mim。
一、血浆样品的提取:
精密量取样品血浆1mL,加入内标溶液40uL,涡旋处理10s,加乙酸乙酯5mL,涡旋处提取3min,离心(3500rpm)10min,取有机相4.5mL,于50℃水浴上用氮气流吹干,残渣加乙酸乙酯50uL溶解后,精取2uL进样。
二、检测器的选择:
1、硝酸异山梨酯气雾剂给药后血药浓度很低,最高血药浓度在10ng/mL以下,最低定量限至少应达到0.1ng/mL,FID检测器无法满足测定要求。
2、硝酸异山梨酯的结构中含有两个硝酸酯基,硝酸酯基具有限强的亲电性,捕获电子的