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生物气相色谱仪,化工小型色谱仪,制药大型色谱仪,实验室水质色谱仪,气相色谱仪固定相的制备 |
发布时间: |
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气相色谱仪固定相的制备包括固体固定相和液体固定相的制备。
一、固体固定相的制备:
固体固定相的制备方法比较简单,通常先进行过筛,粒度根据需要取60~100目,然后按要求进行活化处理,活化后的固定相应放在干燥器内贮存备用。
二、液体固定相的制备:
1、蒸发法:
称取需要量的固定液溶解在选定的有机溶剂中制成涂渍溶液。为了使固定液完全溶解,可以将溶液置于热水浴上加热,温度应低于所用溶剂沸点20℃。待固定液完全溶解后,缓缓倒入经预处理和过筛备用的载体。在适当温度下轻轻摇动容器,让其中溶剂慢慢地自然挥发完全后,即涂渍完毕。
如果希望加快制备进度,也可以使用旋转蒸发器在适当的温度下除去有机溶剂。
在涂渍过程中应注意不能猛烈搅料,以免损伤载体。有机溶剂的用量一般为载体体积的2倍。
2、回流法:
将已知量的固定液和溶剂置于圆底烧瓶内,上接冷凝器,然后加热回流30min,待固定液完全溶解后缓缓加入载体,继续加热回流1.5~2 h。最后将载体和溶剂倒入烧杯,置通风橱内让溶剂自然挥发至干。
适合溶解性能较差的高温固定液的涂渍。
三、液体固定相制备注意事项:
1、在液体固定相制备过程中